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吡羅昔康片實驗室分析法

方法名稱:吡羅昔康片—吡羅昔康的測定—分光光度法

應(yīng)用范圍:該方法采用分光光度法測定吡羅昔康片中吡羅昔康的含量。

該方法適用于吡羅昔康片。

方法原理:供試品經(jīng)研細后,加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液制成供試液,置紫外可見分光光度計,于334nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:1. 鹽酸甲醇溶液(0.1mol/L)

2. 甲醇

儀器設(shè)備:紫外可見分光光度計

試樣制備:1. 鹽酸甲醇溶液(0.1mol/L)

取鹽酸9mL,加甲醇適量使成1000mL,搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片(糖衣片除去包衣),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當(dāng)于吡羅昔康10mg),置100mL量瓶中,加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液使吡羅昔康溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL置100mL量瓶中,加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長334nm處測定吸收度,按C15H13N3O4S的吸收系數(shù)(E1%1cm)為856計算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.247。

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