方法名稱：右旋糖酐40葡萄糖注射液—葡萄糖的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定右旋糖酐40葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。

本方法適用于右旋糖酐40葡萄糖注射液。

方法原理：供試品精密加碘滴定液后，邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液，在暗處放置30分鐘，加稀硫酸，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用右旋糖酐40作空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算葡萄糖的含量。

試劑：1. 碘化鉀

2． 碘滴定液（0.05mol/L）

3． 鹽酸

4． 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

5． 甲基橙指示液

6． 硫酸滴定液（0.5mol/L）

7． 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

8． 稀硫酸

9． 碳酸氫鈉

10． 淀粉指示液

11． 酚酞指示液

12． 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

13． 基準三氧化二砷

14． 基準鄰苯二甲酸氫鉀

15． 基準無水碳酸鈉

1．6 基準重鉻酸鉀

試樣制備：1.碘滴定液（0.05mol/L）

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。

2．氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3． 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

4． 硫酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5． 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

6．稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

7． 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

8． 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

9．甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟：精密量取供試品2mL，置具塞錐形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，邊振搖邊滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）50mL，在暗處放置30分鐘，加稀硫酸5mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用0.12g（6%規(guī)格）或0.20g（10%規(guī)格）的右旋糖酐40作用白試驗校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于9.909mg的C6H12O6·H2O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。