方法名稱(chēng)： 甲磺酸培氟沙星膠囊－培氟沙星－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定甲磺酸培氟沙星膠囊中培氟沙星的含量。

本方法適用于甲磺酸培氟沙星膠囊。

方法原理： 供試品加鹽酸溶液溶解，再經(jīng)水定量稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)277nm處檢測(cè)培氟沙星的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L）

3. 四丁基溴化銨溶液（0.05mol/L）

4. 磷酸

5. 鹽酸溶液（0.1mol/L）

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按培氟沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.05mol/L四丁基溴化銨溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：277nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1.鹽酸溶液（0.1mol/L）

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取培氟沙星對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取裝量差異下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于培氟沙星100mg），置200mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加水制成每1mL中含培氟沙星20µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)277nm處測(cè)定培氟沙星（C17H20FN3O3）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.132。