尼莫地平片

Nimodiping Pian

Nimodipine Tablets

書頁(yè)號(hào)：2005年版二部-166

[增訂]

【檢查】含量均勻度（20mg規(guī)格）避光操作。取本品1片，置乳缽中，研細(xì)，加流動(dòng)相適量研磨，并用流動(dòng)相分次轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，搖勻，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“超聲15分鐘使尼莫地平溶解”起，依法測(cè)定，計(jì)算含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄Ⅹ E）。

[修訂]

【性狀】本品為類白色至淡黃色片、薄膜衣片或糖衣片；除去包衣后顯類白色至淡黃色。

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（3000轉(zhuǎn)/分），取上清液作為供試品溶液。另取雜質(zhì)A對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為雜質(zhì)對(duì)照品溶液。分別精密量取供試品溶液和雜質(zhì)對(duì)照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至尼莫地平峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中扣除相對(duì)保留時(shí)間0.35之前的輔料峰，如有與對(duì)照溶液中雜質(zhì)A相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含量不得過(guò)0.5%，其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積（雜質(zhì)A峰面積乘以1.78）的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰可忽略不計(jì)）。

溶出度 避光操作。取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄X C第二法），以醋酸鹽緩沖液(pH4.5)[注]（含0.3%十二烷基硫酸鈉）900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置20ml（20mg規(guī)格）或25ml（30mg規(guī)格）量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取尼莫地平對(duì)照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振搖使溶解，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液與對(duì)照品溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄IV A），在238nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的85%，應(yīng)符合規(guī)定。

[注]：溶出度項(xiàng)下醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)配制方法：取醋酸鈉0.299g，加水50ml，振搖使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀釋至100ml，搖勻，即得。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（35：38：27）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%，尼莫地平峰與雜質(zhì)A峰分離度應(yīng)大于3.0。

測(cè)定法 避光操作。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（3000轉(zhuǎn)/分），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取尼莫地平對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。