方法名稱： 注射用卡鉑－卡鉑－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定注射用卡鉑中卡鉑的含量。

本方法適用于注射用卡鉑。

方法原理： 供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，加入內(nèi)標(biāo)后再經(jīng)水定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長229nm處檢測卡鉑的峰面積，計算出其含量。

試劑： 水

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按卡鉑峰計算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：水

2.2 檢測波長：229nm

2.3 流速：2mL/min

2.4 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取尿苷約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取卡鉑對照品約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置另一25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品裝量差異下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取約25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置另一25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長229nm處測定卡鉑（C6H12N2O4Pt）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.109。