方法名稱： 多巴絲肼膠囊—鹽酸左旋多巴和芐絲肼的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定多巴絲肼膠囊中左旋多巴（C9H11NO4）和鹽酸芐絲肼（C10H15N3O5 ·HCl）的含量。

本方法適用于多巴絲肼膠囊。

方法原理： 供試品制成水溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)左旋多巴與鹽酸芐絲肼吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 三氟醋酸

2. 甲醇

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸芐絲肼峰計(jì)算應(yīng)不低于 1000，鹽酸芐絲肼峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：水 三氟乙酸＋甲醇=1000 1 20

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取本品適量（約相當(dāng)于左旋多巴20mg，芐絲肼15mg），置50mL棕色量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取左旋多巴對(duì)照品與鹽酸芐絲肼對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.3mg與0.4mg的溶液，搖勻，得混合對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm左旋多巴與鹽酸芐絲肼的吸收值，按外標(biāo)峰面積法計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.514。