方法名稱： 磷酸可待因注射液—磷酸可待因的測(cè)定—非水滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定磷酸可待因注射液中磷酸可待因的含量。

本方法適用于磷酸可待因注射液。

方法原理： 供試品經(jīng)處理后，用冰醋酸溶解，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，結(jié)晶紫指示液顯綠色時(shí)停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算磷酸可待因含量。

試劑： 1. 冰醋酸

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3.結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

操作步驟： 取本品適量（約相當(dāng)于磷酸可待因0.3g），置水浴上蒸干，在105ºC干燥1小時(shí)，放冷，加冰醋酸10m溶解后，加甲結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于42.44mg的C18H21NO3·H3PO4 ·3/2H2O

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.871。