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芪冬頤心口服液鑒別

1.取本品100ml,置水浴上濃縮至約20ml,用乙醚振搖提取2次,每次30ml,棄去乙醚提取液,再用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,回收溶劑至約30ml,用正丁醇飽和的氨試液洗滌3次,每次30ml,棄去氨溶液,正丁醇液回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材1g,加氯仿40ml,加熱回流1小時(shí),棄去氯仿提取液,藥渣用水0.5ml潤(rùn)濕,加水飽和的正丁醇10ml,超聲處理30分鐘,取上清液,用氨試液30ml洗滌,棄去氨溶液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,再取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μl、對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:36:10)在10℃以下放置使分層的下層溶液為展開(kāi)劑,預(yù)飽和20分鐘,展開(kāi),取出,晾干,噴以30%硫酸乙醚溶液,在105℃烘數(shù)分鐘,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。

2.取本品50ml,用乙醚50ml振搖提取,棄去乙醚提取液,再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次50ml,合并正丁醇提取液,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取淫羊苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.取本品50ml,用醋酸乙酯振搖提取3次,每次50ml,合并醋酸乙酯提取液,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液3μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以3%三氯化鐵乙醇液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。

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