編輯推薦
考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92:8)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。同時(shí)精密稱取頭孢克洛對(duì)照品及頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并制成每1ml中分別含頭孢克洛及頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體約0.2mg的混合液,進(jìn)樣試驗(yàn),頭孢克洛與頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體的分離度應(yīng)符合規(guī)定。理論塔板數(shù)按頭孢克洛峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
測(cè)定法取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于頭孢克洛100mg),加流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml中約含頭孢克洛0.2mg的溶液(必要時(shí)超聲處理),搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液20μl,注入液相色譜儀;另取頭孢克洛對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C15H14N3O4S的含量。