方法名稱： 注射用硫酸依替米星—依替米星的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用硫酸依替米星中依替米星（C21H43N5O7）的含量。

本方法適用于注射用硫酸依替米星中依替米星的含量測(cè)定。

方法原理： 取依替米星對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并制成不同濃度的溶液，精密量取注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，另取本品適量，混合均勻，加流動(dòng)相溶解，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C21H43N5O7含量，即得。

試劑： 1. 甲醇

2. 0. 2mol/L三氟醋酸溶液

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH范圍0.8-8.0）。

1.3 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0. 2mol/L三氟醋酸溶液＋甲醇=84 16

2.2 流速：0.5mL/min

2.3 漂移管溫度：100℃

2.4 柱溫：室溫

2.5 載氣流量：2.6L/min

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取依替米星對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含依替米星1.0、0.5、0.25mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻后，精密稱取適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0. 5mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 精密量取不同濃度對(duì)照品溶液20μL注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99。另取供試品溶液，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C21H43N5O7的含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.742。