方法名稱: 甲苯咪唑片—甲苯咪唑的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測定甲苯咪唑片中甲苯咪唑的含量。
本方法適用于甲苯咪唑片。
方法原理: 供試品經(jīng)研細(xì)后,加甲酸溶解,用異丙醇稀釋制成供試液,置紫外可見分光光度計,于312nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
試劑: 1.甲酸
2. 異丙醇
儀器設(shè)備: 紫外可見分光光度計
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于甲苯咪唑50mg),置100mL量瓶中,加甲酸5mL,置60℃熱水浴中,加熱15分鐘使甲苯咪唑溶解,放冷,加異丙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL,置100mL量瓶中,用異丙醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長312nm處測定吸收度,按C16H13N3O3的吸收系數(shù)(E1%1cm)為495,即得。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.114。