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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄ⅤD)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑;甲醇-醋酸銨緩沖液(取醋酸銨50mg,加水200ml使溶解,加濃氨溶液調(diào)節(jié)pH至9.1)(9∶1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm,理論板數(shù)按鹽酸異丙嗪峰計(jì)算應(yīng)不低于1900,鹽酸異丙嗪與磷酸可待因峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 用內(nèi)容量移液管,精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,用少量流動(dòng)相洗出移液管內(nèi)壁附著液,洗液并入量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的磷酸可待因?qū)φ掌芳s50mg,鹽酸異丙嗪對(duì)照品約32mg置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,井將磷酸可待因乘以1.068,即得。