丙谷胺片

Binggu’an Pian

Proglumide Tablets

書頁號：2005年版二部－76

[刪去]

【鑒別】 取本品的細粉適量（約相當于丙谷胺0.2g），加乙醇20ml，振搖，濾過，濾液蒸去乙醇，使結晶析出，經(jīng)105℃干燥后，依法測定（附錄Ⅵ C），熔點為147 ～152 ℃。

[增訂]

【鑒別】 （1） 取本品的細粉適量（約相當于丙谷胺0.2g），加乙醇20ml，振搖，濾過，濾液蒸去乙醇，使結晶析出，經(jīng)105℃干燥30分鐘后，本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集67圖）一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

[修訂]

【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-2％乙酸銨溶液 (30:10:60) 為流動相；檢測波長為223nm 。理論板數(shù)按丙谷胺峰計算不低于3000。

測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于丙谷胺50mg），至100ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理使丙谷胺溶解，放置至室溫，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取丙谷胺對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并定稀釋制成每1ml中約含丙谷胺0.05mg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。