方法名稱：苯扎溴銨原料藥—苯扎溴銨的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定苯扎溴銨原料藥中苯扎溴銨的含量。

本方法適用于苯扎溴銨原料藥。

方法原理：供試品置具塞錐形瓶中，加水與氫氧化鈉試液，加溴酚藍(lán)指示液與三氯甲烷，用四苯硼鈉滴定液滴定，將近終點時強力振搖，至三氯甲烷層的藍(lán)色消失，根據(jù)滴定液使用量，計算苯扎溴銨的含量。

試劑：

1.溴酚藍(lán)指示液

2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）

3.氫氧化鈉試液

4.三氯甲烷

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1.溴酚藍(lán)指示液

取溴酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）

配制：取四苯硼鈉7.0g，加水50mL振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9），加氯化鈉16.6g，充分?jǐn)噭?，加?50mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液10mL，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL與溴酚藍(lán)指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置棕色玻瓶中，密閉保存。

3.氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

操作步驟：精密稱取供試品約0.25g，置具塞錐形瓶中，加水50mL與氫氧化鈉試液1mL，搖勻，加溴酚藍(lán)指示液0.4mL與三氯甲烷10mL，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，將近終點時必須強力振搖，至三氯甲烷層的藍(lán)色消失，即得。每1mL四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于7.969mg的C22H40BrN。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.316。