照高效液相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；用甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）為流動相；流速每分鐘0.8ml，檢測波長254nm。柱溫為30℃。理論板數按大黃素峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備分別取大黃素和大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品1.5g，精密稱定；置錐形瓶中，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過；濾液定量轉移至50ml量瓶中，用甲醇20ml洗滌濾紙和殘渣，洗液并入濾液，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，計算，即得。本品含大黃按大黃素（C15H10O5）和大黃酚（C15H10O4）總量計，不得少于0.02%（g/g）。