方法名稱:
鹽酸萘甲唑林滴鼻液—鹽酸萘甲唑林的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸萘甲唑林滴鼻液中鹽酸萘甲唑林(C14H14N2·HCl)的含量。
本方法適用于鹽酸萘甲唑林滴鼻液。
方法原理:
供試品加水溶解并定量稀釋制成溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸萘甲唑林吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:
1. 磷酸
2. 甲醇
3. 三乙胺
儀器設(shè)備:
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按萘甲唑林峰計(jì)算不低于400,
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2. 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 三乙胺 磷酸=50 50 0.25 0.075,
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品
精密量取本品5mL,至50mL量瓶中。
2.對(duì)照品溶液的制備
取鹽酸萘甲唑林對(duì)照品約25mg,精密稱定,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取5mL置25mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
3. 供試品溶液的制備
將供試品加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定萘甲唑林的吸收值,計(jì)算出其含量,即得。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.567。