方法名稱： 比沙可啶栓—比沙可啶的測定—分光光度法

應(yīng)用范圍： 本方法采用分光光度法測定比沙可啶栓中比沙可啶的含量。

本方法適用于比沙可啶栓。

方法原理： 供試品置蒸發(fā)皿中，水浴上加熱至熔化，冷卻并不斷攪拌，混合均勻，加1mol/L鹽酸溶液定量稀釋，制成供試液，置紫外可見分光光度計,于264nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

試劑： 鹽酸溶液（1mol/L）

儀器設(shè)備：紫外可見分光光度計

試樣制備： 1.鹽酸溶液（1mol/L）

取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL。

2.精密稱取比沙可啶對照品適量，用1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含20µg的溶液，即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10粒，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻并不斷攪拌，使混合均勻。精密稱取適量（約相當(dāng)于比沙可啶20mg），置100mL量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液適量，振搖使比沙可啶溶解，加1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 取對照品與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長264nm處測定吸收度，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.47。