方法名稱： 甲基多巴片—甲基多巴的測定—分光光度法

應用范圍： 本方法采用分光光度法測定甲基多巴片中甲基多巴的含量。

本方法適用于甲基多巴片。

方法原理： 供試品經(jīng)研細后，加硫酸溶液振搖使溶解并稀釋至刻度，取續(xù)濾液加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液與氨基醋酸鹽緩沖液，加水稀釋至刻度制成供試液，置紫外可見分光光度計，于550nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

試劑： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

2. 枸櫞酸硫酸亞鐵溶液

3. 氨基醋酸鹽緩沖液

4. 鹽酸滴定液（1mol/L）

儀器設備： 紫外可見分光光度計

試樣制備： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

2. 枸櫞酸硫酸亞鐵溶液

取焦亞硫酸鈉1g，加水200mL溶解，再加鹽酸滴定液（1mol/L）1mL，硫酸亞鐵1.5g與枸櫞酸鈉10g，混勻，即得，本液須新鮮配制。

3. 氨基醋酸鹽緩沖液

取碳酸氫鈉42g、碳酸氫鉀50g與水180mL混合，另取氨基醋酸37.5g，濃氨試液15mL，加水至180mL溶解，將二液混合，并加水至500mL。

4. 鹽酸滴定液（1mol/L）

取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

5.對照品溶液的制備

精密稱取甲基多巴對照品0.1g，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液2mL與氨基醋酸鹽緩沖液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

6. 供試品溶液的制備

取供試品10片，除去包衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于甲基多巴0.1g），置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液適量，振搖使甲基多巴溶解，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL置100mL量瓶中，加枸櫞酸硫酸亞鐵溶液2mL與氨基醋酸鹽緩沖液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 取對照品溶液與供試品溶液照紫外-可見分光光度法，于波長550nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.122。