方法名稱: 吡嗪酰胺膠囊—吡嗪酰胺的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測定吡嗪酰胺膠囊中吡嗪酰胺的含量。
本方法適用于吡嗪酰胺膠囊。
方法原理: 供試品加水制成供試液,置紫外可見分光光度計,于268nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
試劑: 水
儀器設(shè)備: 紫外可見分光光度計
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取裝量差異限度項下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于吡嗪酰胺0.1g),置200mL量瓶中,加水適量,振搖使吡嗪酰胺溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,靜置,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置250mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長268nm處測定吸收度,按C5H5N3O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為650計算,即得。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.252。