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亞葉酸鈣片測定方法

方法名稱: 亞葉酸鈣片-亞葉酸鈣-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定亞葉酸鈣片中亞葉酸鈣的含量。本方法適用于亞葉酸鈣片。

方法原理: 供試品加水溶解并定量稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處檢測亞葉酸鈣的峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:1.甲醇

2.含0.1%四丁基氫氧化銨的磷酸氫二鈉緩沖液取10%四丁基氫氧化銨水溶液8.0mL和磷酸氫二鈉2.2g加水溶解使成780mL,并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.8。

儀器設(shè)備:

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按亞葉酸鈣峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 含0.1%四丁基氫氧化銨的磷酸氫二鈉緩沖液=22 78

2.2 柱溫:40℃

試樣制備:1.含0.1%四丁基氫氧化銨的磷酸氫二鈉緩沖液取10%四丁基氫氧化銨水溶液8.0mL和磷酸氫二鈉2.2g加水溶解使成780mL,并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.8。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取亞葉酸鈣對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于亞葉酸20mg),置200mL量瓶中,加水適量,振搖,使亞葉酸鈣溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定亞葉酸鈣(C20H21CaN7O7·5H2O)的峰面積,計(jì)算出其含量,并將結(jié)果乘以0.9256。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.187。

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