利血平注射液

Lixueping Zhusheye

Reserpine Injection

書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－264

[增訂]

【鑒別】（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（附錄XI E），每1mg利血平中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于300EU。（待定）

[修訂]

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品，加水制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液5μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～15%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各5μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰（扣除利血平峰相對(duì)保留時(shí)間0.19以前的色譜峰），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1%乙酸銨溶液（46:54）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為268nm。理論板數(shù)按利血平峰計(jì)算不低于5000。

測(cè)定法 避光操作。取本品適量，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含利血平20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利血平對(duì)照品約12.5mg，置50ml量瓶中，用三氯甲烷1.5ml使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。