方法名稱： 甲苯磺丁脲片—甲苯磺丁脲的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定甲苯磺丁脲片中甲苯磺丁脲的含量。

本方法適用于甲苯磺丁脲片。

方法原理： 供試品加中性乙醇溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算甲苯磺丁脲的含量。

試劑： 1. 中性乙醇

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取供試品適量（約相當于甲苯磺丁脲0.5g），加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL，微熱使甲苯磺丁脲溶解，放冷至室溫，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.04mg的C₁₂H₁₈N₂O₃S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。