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龍牡壯骨顆粒鑒別

鑒別方法

(1) 取該品3g,研細(xì),加水15ml,加少量活性炭脫色,濾過,濾液調(diào)節(jié)PH使恰呈酸性,加草酸銨試液,生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但溶于鹽酸。

(2) 取該品30g,研細(xì),加正丁醇100ml,超聲處理1小時(shí),濾過,濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次,每次35ml,棄去堿液,繼用正丁醇飽和的水洗至中性,棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的棕褐色斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。

(3) 取該品10g,研細(xì),加石油醚(30~60℃)35ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)蛹状?0ml使溶解,作為供試品溶液。另取維生素D<[2]>;對照品,用甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)試驗(yàn),以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇為流動(dòng)相;檢測波長為265nm。吸取上述兩種溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,測定,供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰。

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