本品為黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味苦、澀。應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
(l) 取本品,置顯微鏡下觀察:種皮柵狀細(xì)胞1列,長100-190μm。纖維細(xì)長,微彎曲,壁稍厚,非木化。纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(xì)。薄壁細(xì)胞紡錘形,壁略厚,有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理。油管含金黃色分泌物,直徑約30μm。
(2)取本品水蜜丸5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,切碎,加等量硅藻土,研勻。加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾波蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加濃氨試液3滴,濾過,濾液加鹽酸3滴,離心,棄去上清液,沉淀加甲醇2ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(6:0.3:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3) 取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,切碎,加等量硅藻土,研勻。加乙醇15ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.2g,加乙醇15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4) 取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,切碎,加等量硅藻土,研勻。加氯仿20ml、濃氨試液lml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液。另取防風(fēng)對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)。
(5) 取本品水蜜丸1.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸2g,切碎,加等量硅藻土,研勻。加石油醚(30-60℃)20ml,浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過,棄去石油醚液,藥渣揮盡溶劑,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干。殘?jiān)铀?.5ml使溶解,裝入聚酰胺柱(40目,2g,內(nèi)徑0.8-1.0cm,干法裝柱)上,用水50ml洗脫,棄去水液,再用乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液。另取蘆丁對照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液3μl、對照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%三氯化鋁乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。