尼莫地平注射液

Nimodiping Zhusheye

Nimodipine lnjection

書頁號：2005年版二部-168

[修訂]

【檢查】有關物質(zhì) 避光操作。精密量取本品適量，用流動相稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液。另取尼莫地平雜質(zhì)A對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含20μg的溶液，作為對照品溶液。分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-水（35∶38∶27）為流動相，檢測波長為235nm。量取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%，尼莫地平峰與雜質(zhì)A峰的分離度應大于3.0。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖記錄至主成分峰保留時間的4.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除與主成分峰的相對保留時間小于0.45的色譜峰不計外，如有與對照溶液中雜質(zhì)A相應的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含量不得過0.5%；其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積（雜質(zhì)A峰面積乘以1.78）的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰可忽略不計）。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄V D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水（35∶38∶27）為流動相；檢測波長為235nm。量取有關物質(zhì)項下的對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使尼莫地平色譜峰的峰高為滿量程的50%，尼莫地平峰與雜質(zhì)A峰分離度應大于3.0。

測定法 避光操作。精密量取本品5ml（相當于尼莫地平1.0mg），置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取尼莫地平對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。