2010版中國(guó)藥典修訂增訂內(nèi)容

環(huán)磷腺苷

Huanlin Xiangan

Adenosine Cyclophosphate

C10H12N5O6P 329.21

本品為6-氨基-9-β-D-呋喃核糖基-9H-嘌呤-4`，5`-環(huán)磷酸氫酯。按干燥品計(jì)算，含C10H12N5O6P應(yīng)為97.0%～103.0%。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末；無臭，味微咸。

本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。

【鑒別】 （1）取本品約10mg，用稀硝酸1ml溶解后，加鉬酸銨試液1ml，加熱數(shù)分鐘后，放冷，析出黃色沉淀。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】 酸度 取本品0.10g，用水50ml溶解后，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為2.0～4.0。

溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g，用水50ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

有關(guān)物質(zhì) 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20ml，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰峰面積。

吡啶 精密稱取本品適量，加N,N-二甲基甲酰胺溶液，振搖，靜置，制成每1ml中含0.04g的溶液，作為供試品溶液。另精密稱取吡啶適量，用N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含8mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液上清液各1ml，照殘留溶劑測(cè)定法（附錄Ⅷ P），用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細(xì)管柱（30m×0.53mm×5.0mm），進(jìn)樣口溫度120℃；監(jiān)測(cè)器溫度260℃；分流進(jìn)樣，分流比2:1，程序升溫；初始溫度50℃，保持5分鐘，以每分鐘8℃升至150℃，測(cè)定。含吡啶應(yīng)符合規(guī)定。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過10.0%（附錄Ⅷ L）。

熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬 取本品0.50g，依法檢查（附錄Ⅷ H第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。

細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（附錄XI E），每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于3.75EU。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.01mol/L四丁基溴化銨，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3）-乙腈（85：15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為258nm。取環(huán)磷腺苷對(duì)照品約10mg，用水5ml使溶解，加1mol/L的鹽酸溶液1ml，水浴30分鐘后冷卻，用氫氧化鈉試液調(diào)至中性，用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，取20ml注入液相色譜儀，主峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求；理論塔板數(shù)按環(huán)磷腺苷峰計(jì)算不低于2000，拖尾因子應(yīng)小于1.4。

測(cè)定法 精密稱取本品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取20ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環(huán)磷腺苷對(duì)照品適量，精密稱定，同法操作，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】 蛋白激酶致活劑。

【貯藏】 嚴(yán)封，在陰涼處保存。

【制劑】 注射用環(huán)磷腺苷