對(duì)乙酰氨基酚 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.30 g），加稀鹽酸50 ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻至室溫，加水50 ml與溴化鉀3 g，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量的水將尖端洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定至用玻璃棒蘸取溶液少許，劃過涂有含碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯藍(lán)色的條痕時(shí)，停止滴定，5分鐘后，再蘸取少許劃過一次，如仍顯藍(lán)色條痕，即為終點(diǎn)。每1 ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.12 mg的C8H9NO2。

咖啡因 精密稱取上述細(xì)粉適量（約相當(dāng)于咖啡因150 mg）置分液漏斗中，加稀硫酸20 ml，振搖數(shù)分鐘使咖啡因溶解，用氯仿提取4次（40 ml、30 ml、20 ml、10 ml），合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)酉×蛩?0 ml，回流1小時(shí)，放冷后移入100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。精密量取續(xù)濾液40 ml置100 ml容量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在約25℃避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液50℃，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正即的。每1 ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.305 mg的C8H10N4O2 ·H2O。