測(cè)定方法

方法名稱： 馬來酸依那普利片－馬來酸依那普利－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定馬來酸依那普利片中馬來酸依那普利的含量。

本方法適用于馬來酸依那普利片。

方法原理： 供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)215nm處檢測(cè)馬來酸依那普利的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按馬來酸依那普利峰計(jì)算應(yīng)不低于300。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=25 75

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm

2.3 柱溫：50℃

試樣制備： 1.磷酸鹽緩沖液

0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)至pH為2.2。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取馬來酸依那普利對(duì)照品適量，加水溶解并定量制成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于馬來酸依那普利20mg），置100mL量瓶中，加水適量，振搖，使馬來酸依那普利溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)215nm處測(cè)定馬來酸依那普利的峰面積，計(jì)算出其含量。