克霉唑栓

Kemeizuo Shuan

Clotrimazole Suppositories

[修訂]

【鑒別】 （1） 取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上溫熱使基質溶解，放冷后，傾去石油醚，殘渣再用石油醚少量洗滌2次，棄去洗液，置水浴上加熱至殘余的石油醚揮盡；取殘渣照克霉唑溶液項下的鑒別（1）試驗，顯相同結果。

（2）在含量測定項下的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸調節(jié)pH值至5.7～5.8)為流動相；檢測波長為215nm。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品適量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于4000，克霉唑峰與二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分離度應大于2.0。

測定法 取本品10粒，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻，并不停攪拌，使混合均勻，精密稱取適量(約相當于克霉唑40mg)，置100ml量瓶中，加甲醇適量，置50℃水浴中加熱，時時振搖使溶解，然后取出強烈振搖5分鐘，搖勻，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，用水-甲醇(3:7)稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取克霉唑對照品適量，精密稱定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量制成每1ml約含0.04mg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。

[增訂]

【檢查】 二苯基-(2-氯苯基)甲醇 取本品適量(相當于克霉唑20mg)，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加熱，時時振搖使溶解，取出強烈振搖5分鐘，加水24ml，搖勻，放冷至室溫，用水-甲醇 (3:7)稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品，精密稱定，用水-甲醇 (3:7)溶解并稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時間的1.5倍，供試品溶液色譜圖中如有與二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品溶液主峰保留時間相應的色譜峰，按外標法以峰面積計算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得大于克霉唑標示量的1.0%。