有關(guān)物質(zhì)

避光操作。取本品的細(xì)粉適量，加甲醇使成每1ml 中含硝苯地平10mg的溶液，振搖，離心，取上清液作為供試品溶液Ⅰ；精密量取供試品溶液Ⅰ適量，加甲醇制成每1ml 中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液Ⅱ。照硝苯地平項(xiàng)下的方法，自“取硝苯地平有關(guān)雜質(zhì)對(duì)照品A和B各10mg”起，依法檢查。按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算出各雜質(zhì)量；雜質(zhì)A和B以外的雜質(zhì)，以對(duì)照品溶液Ⅱ中硝苯地平峰計(jì)，小于硝苯地平峰面積10%以下的雜質(zhì)峰忽略不計(jì)。各雜質(zhì)量均不得大于2.0%，其總量不得大于3.0%。硝苯地平片

溶出度

避光操作。取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄Ⅹ C 第二法），以0.25%十二烷基硫酸鈉溶液900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘120轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)60分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過，濾液作為供試品溶液；另精密量取硝苯地平對(duì)照品適量，加同一溶劑定量稀釋成每1ml中含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的方法，取上述兩種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的65%，應(yīng)符合規(guī)定。

含量均勻度

避光操作。取本品1 片，硝苯地平片

除去糖衣后，置乳缽中，研細(xì)，加氯仿 2ml研磨，用無水乙醇分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml（10mg規(guī)格）或10ml（5mg規(guī)格），置25ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在 333nm的波長處測(cè)定吸收度，按C17H18N2O6的吸收系數(shù)（E1% 1cm）為140 計(jì)算含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄Ⅹ E）。 其他除崩解時(shí)限應(yīng)在30分鐘內(nèi)完全崩解外，應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ A）。

含量測(cè)定

避光操作。取本品20片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝苯地平30mg），置乳缽中，加氯仿2ml 研磨，用無水乙醇分次定量轉(zhuǎn)移至100ml 量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml ，置50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在333nm 的波長處測(cè)定吸收度，按C17H18N2O6的吸收系數(shù)（E1% 1cm）為140 計(jì)算，即得。

測(cè)定方法

方法名稱：

硝苯地平片—硝苯地平的測(cè)定—分光光度法

應(yīng)用范圍：

本方法采用分光光度法測(cè)定硝苯地平片中硝苯地平的含量。

本方法適用于硝苯地平片。

方法原理：

避光操作。取本品適量加三氯甲烷使溶解，并用乙醇定量稀釋，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在333nm波長處，測(cè)定吸光度，按C17H18N2O6的吸收系數(shù)（E1m）為140計(jì)算，即得。

試劑：

1.乙醇

2. 三氯甲烷

儀器設(shè)備：

可見分光光度計(jì)

試樣制備：

1. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝苯地平30mg），置乳缽中，加三氯甲烷2mL研磨，用無水乙醇分次定量轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加無水乙醇適量，振搖使溶解，再用無水乙醇稀釋至刻度，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

精密量取上述供試品溶液，照紫外-可見分光光度法，在333nm波長處，測(cè)定吸光度，按C17H18N2O6的吸收系數(shù)（E1m）為140計(jì)算，即得。