格列齊特片(Ⅱ)

Gelieqite Pian(Ⅱ)

Gliclazide Tablets(Ⅱ)

書頁號：2005年版二部－596

[修訂]

【鑒別】 (1) 取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于格列齊特0.4g)，用三氯甲烷振搖提取兩次，每次10ml，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘留物加乙醇制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外－可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定，在228nm的波長處有最大吸收。

(2) 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60:40:0.1:0.1）為流動相；檢測波長為235nm。取格列齊特對照品約10mg置50ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，置80℃水浴中加熱30分鐘，加1mol/L鹽酸溶液5ml，再加乙腈20ml超聲溶解，加水定容至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按格列齊特峰計(jì)算不低于3000。格列齊特峰與相鄰雜質(zhì)峰(相對保留時間約為0.9)的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

測定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于格列齊特100mg），置50ml量瓶中，加40%乙腈適量，超聲處理15分鐘使格列齊特溶解，用40%乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加40%乙腈稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取格列齊特對照品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，同法測定，計(jì)算，即得。所有溶液均應(yīng)臨用新制。

[增訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于格列齊特100mg），置100ml量瓶中，加乙腈約40ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的15%；精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.4%）。所有溶液均應(yīng)臨用新制。