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皂苷的精制|分離-中藥化學(xué)輔導(dǎo)

2014-08-12 11:40 來源:
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醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編搜集整理了執(zhí)業(yè)中藥師考試中藥化學(xué)的復(fù)習(xí)知識點(diǎn),希望對各位考生有所幫助。

皂苷的精制|分離:

1.分段沉淀法:利用皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑的性質(zhì)及相互間溶解性的差異,將粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中,然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1:1)的混合溶劑(加入的乙醚量以能使皂苷從醇溶液中析出為限),搖勻,皂苷即析出。

2.膽甾醇沉淀法:甾體皂苷與膽甾醇可生成難溶性分子復(fù)合物,利用這條性質(zhì)可以與其他水溶性成分分離開來,達(dá)到精制的目的。具體步驟是先將粗皂苷溶于少量乙醇中,再加入膽固醇的飽和乙醇溶液,直至不再析出沉淀為止(混合后需稍加熱),收集沉淀,用水、醇、乙醚順次洗滌,以除去糖類、色素、油脂等雜質(zhì),然后干燥沉淀,放入連續(xù)提取器中,用乙醚提取,此時(shí)復(fù)合物可被分解,分解出來的膽固醇被乙醚萃取,殘留物即為較純的皂苷醫(yī)學(xué)教育`網(wǎng)搜集整理。

3.鉛鹽沉淀法:可以分離酸性皂苷和中性皂苷,方法是將粗皂苷溶于少量乙醇中,加入過量飽和的中性醋酸鉛溶液,攪拌,使得酸性皂苷完全沉淀,然后再向?yàn)V液中加入飽和堿性醋酸鉛溶液,中性皂苷又能沉淀析出。最后進(jìn)行脫鉛處理,即可使酸性、中性皂苷得到分離。

4.色譜分離法:

(1)吸附色譜法:常用的吸附劑是硅膠、氧化鋁和反相硅膠,洗脫劑一般采用混合溶劑。

(2)分配色譜法:由于皂苷極性較大,可采用分配色譜法進(jìn)行分離。一般用低活性的氧化鋁或硅膠作吸附劑,用不同比例的氯仿一甲醇一水或其他極性較大的有機(jī)溶劑進(jìn)行梯度洗脫。

(3)高效液相色譜法:一般使用反相色譜法。

(4)液滴逆流色譜法:液滴逆流色譜法分離效能高,可以將結(jié)構(gòu)極為相似的成分分開。

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