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結(jié)晶純度的判定：

化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀、色澤、熔點和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)?；衔锝Y(jié)晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點203℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。又如N一氧化苦參堿，在無水丙酮中得到的結(jié)晶熔點208℃，在稀丙酮（含水）析出的結(jié)晶為77～80℃。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時要求在0.5℃左右，如果熔距較長則表示化合物不純。

但有些例外情況，特別是有些化合物的分解點不易看得清楚。也有的化合物熔點一致，熔距較窄，但不是單體。一些立體異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)非常類似的混合物，常有這樣的現(xiàn)象。還有些化合物具有雙熔點的特性，即在某一溫度已經(jīng)全部融熔，當溫度繼續(xù)上升時又固化，再升溫至一定溫度又熔化或分解。如防己諾林堿在1760C時熔化，至200℃時又固化，再在2420C時分解。中草藥成分經(jīng)過同一溶劑進行三次重結(jié)晶，其晶形及熔點一致，同時在薄層層析或紙層層析法經(jīng)數(shù)種不同展開劑系統(tǒng)檢定，也為一個斑點者，一般可以認為是一個單體化合物。但應(yīng)注意，有的化合物在一般層析條件下，雖然只呈現(xiàn)一個斑點，但并不一定是單體成分。例如鹿含草中主成分為高熊果砍，異高熊果甙極難用一般方法分離，經(jīng)反復(fù)結(jié)晶后，在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個斑點，易誤認為單一成分，但測其熔點在115～125℃，熔距很長。經(jīng)制備其甲醚后，再經(jīng)紙層層析檢定，可以出現(xiàn)兩個斑點，異高熊果甙的比移值大于高熊果甙。又如水菖蒲根莖揮發(fā)油中的α一細辛醚和β一細辛醚，在一般薄層上均為一個斑點，前者為結(jié)晶，熔點63℃，后者為液體沸點296℃，用硝酸銀薄層或氣相層忻很容易區(qū)分。有時個別化合物（如氨基酸）可能部分地與層析紙或薄層上的微量金屬離子（如Cu）、酸或堿形成絡(luò)合物、鹽或分解而產(chǎn)生復(fù)斑。因此，判定結(jié)晶純度時，要依據(jù)具體情況加以分析。此外，高壓液譜、氣相層析、紫外光譜等，均有助于檢識結(jié)晶樣品的純度。

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