方法名稱： 丙酸倍氯米松氣霧劑—丙酸倍氯米松的測(cè)定—分光光度法

應(yīng)用范圍： 本方法采用分光光度法測(cè)定丙酸倍氯米松氣霧劑中丙酸倍氯米松的含量。

本方法適用于丙酸倍氯米松氣霧劑。

方法原理： 供試品以無(wú)水乙醇為吸收劑，并定量稀釋，取適量加氯化三苯四氮唑試液及氫氧化四甲基銨試液，密塞置暗處，于35℃水浴中1小時(shí)，放冷，再用無(wú)水乙醇稀釋，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 無(wú)水乙醇

2. 氯化三苯四氮唑試液

3. 氫氧化四甲基銨試液

儀器設(shè)備： 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

試樣制備： 1.氯化三苯四氮唑試液

取氯化三苯四氮唑1g，加無(wú)水乙醇使溶解成200mL

2.氫氧化四甲基銨試液

取10%氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無(wú)水乙醇使成10mL。

3.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丙酸倍氯米松對(duì)照品20mg，置100mL量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取供試品，以無(wú)水乙醇為吸收劑，照氣霧劑每撳主藥劑量項(xiàng)下的方法操作，用無(wú)水乙醇定量稀釋制成每1mL中含0.2mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑試液2mL，搖勻，再加氫氧化四甲基銨試液2mL，搖勻，密塞，置暗處，于35℃水浴中1小時(shí)，放冷，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)485nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.80。