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考試輔導
照高效液相色譜法測定,(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(330:670:10:0.3)為流動相,檢測波長為246nm,理論塔板按特拉唑嗪峰計算應不低于1000。
測定法 取本品20粒,精密稱定,傾出內容物,囊殼用小刷拭凈,再精密稱定囊殼重量,求出平均裝量。取內容物,研細,混勻,精密稱取適量(約相當于鹽酸特拉唑嗪10mg),置100ml量瓶中,加流動相適量,超聲使鹽酸特拉唑嗪溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖;另取已測水分的鹽酸特拉唑嗪對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,結果乘以1.085,即得。