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考試輔導
對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥3小時的硫酸特布他林對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品5瓶,除去標簽,外壁依次用水、乙醇洗凈,在室溫下干燥,分別精密稱定各瓶的重量,置-25~-30℃冰凍30分鐘,取出,立即小心地在鋁蓋上鉆一小孔,在室溫下讓拋射劑揮發(fā),打開,將瓶子和鋁蓋置具塞瓶中,精密加入0.005mol/L硫酸溶液25ml與氯仿25ml,密塞振搖15分鐘,放置分層后,精密量取硫酸液層10ml(200噴規(guī)格)或5ml(400噴規(guī)格),置250ml量瓶中,用0.005ml/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,容器用水、乙醇洗滌,在室溫下干燥,稱重。
測定法 精密量取對照品溶液、供試品溶液與水各5ml,分別置50ml量瓶中,加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5)(取三羥甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀釋至1000ml,用1mol/L鹽酸溶液調節(jié)pH值至9.5,搖勻)35ml,混勻,加2%-4-氨基安替比林溶液1.0ml,混勻,加8%鐵氰化鉀溶液1.0ml,邊加邊振搖,用上述緩沖液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法,以三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5)為空白,在550nm的波長處測定吸收度(從加入8%鐵氰化鉀溶液起75秒時測定),按氣霧劑內容物的密度為1.4計算,即得。