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中藥鑒定考點(diǎn):樹脂的鑒定

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樹脂的性狀鑒別和定性反應(yīng)鑒定可用于解決藥材的真實(shí)性,但還需對其品質(zhì)優(yōu)良度作物理的和化學(xué)的測定,如在一定溶劑中的溶解度、浸出物、灰分以及樹脂的酸價、皂化價、碘價、醇不溶物及香脂酸含量等。其中酸價對于樹脂的真?zhèn)魏蛽郊倬哂幸欢ǖ蔫b定意義,但同一種樹脂,其理化常數(shù)也可能因樣品的純度不同而有幅度差異。

樹脂的化學(xué)分析

(1)醇中不溶物的含量測定 精密稱取樣品(過120孔篩)約2.5g,用索氏提取器加乙醇回流提取至盡,殘渣在100℃下干燥至恒重。

(2)總香脂酸的含量測定 取粉末約1.5g,精密稱定,置錐型瓶中,加0.5mol/L乙醇制氫氧化鉀滴定液25ml,于水浴中回流1.5小時,在水浴上除去乙醇,殘渣加熱水50ml,使均勻散裂,放冷,加水150ml與硫酸鎂溶液(1→20)50ml,攪勻,靜置10分鐘后,抽氣濾過,濾渣用水20ml洗滌,合并洗液與濾液,加鹽酸使成酸性后,移置分液漏斗中,用乙醚分次(50、40、30、30ml)振搖提取,合并乙醚,用碳酸氫鈉溶液(1→20)分次(20、20、10、10、10ml)用力振搖提取,每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗滌,合并水液,加鹽酸使成酸性,再用乙醚分次(30、20、10、10ml)振搖提取,合并乙醚液,置稱定重量的燒瓶中,放置,待大部分的乙醚揮散,轉(zhuǎn)動燒瓶,使殘渣均勻散布在燒瓶內(nèi)壁,置硫酸真空干燥器中干燥至恒重,精密稱定,算出供試品中含有的百分?jǐn)?shù),再根據(jù)供試品的水分與乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的百分?jǐn)?shù),即為總香脂酸含量。

本品含總香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品計算,不得少于30.0%。

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